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室温固相合成纳米ZnS及其气敏性能研究

牛新书 , 刘艳丽 , 徐甲强

无机材料学报

以无机盐ZnSO4·7H2O和Na2S·9H2O为原料,用室温固相化学反应合成了ZnS;用XRD、TEM对产物的组成、大小、形貌进行了表征;用TG-DTA确定了ZnS的稳定温区.结果表明,产物为纳米颗粒,平均粒径为15nm左右,且610℃以下能在空气中稳定存在.另外还采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现ZnS对H2S有很高的灵敏度,且抗干扰能力强,有很好的应用前景.

关键词: 硫化锌 , room temperature , solid-state reaction , gas-sensing material

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

闻雷 , 孙旭东 , 马伟民

无机材料学报

以Y(NO3)3和NH3·H2O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH4)2SO4,采用沉淀法制备出化学组成为Y2(OH)5(NO3nH2O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y2O3粉体与Al2O3、Nd2O3超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.

关键词: YAG , transparent ceramics , solid-state reaction , optical properties

室温固相合成In2O3及其气敏性能研究

徐甲强 , 刘艳丽 , 牛新书

无机材料学报

以无机物InCl·4HO和NaOH为原料,在遵守热力学限制的前提下,用室温固相化学反应直接合成了半导体金属氧化物In的纳米粉体,用X射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相、形貌进行了表征和观察,并用静态配气法测定了材料的气敏性能.

关键词: 三氧化二铟 , gas-sensing material , room temperature , solid-state reaction

高温固相反应工艺制备AlON粉体

刘学建 , 李会利 , 黄政仁 , 王士维 , 江东亮

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01159

以Al2O3和AlN为原料, 在氮气气氛下通过高温固相反应工艺合成氮氧化铝(AlON)粉体, 借助XRD分析系统研究了反应温度、保温时间及原料配比等工艺参数对反应产物相组成的影响并探讨了反应机理. 研究结果表明:该反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响. 在相对较低的反应温度下, 通过AlN固溶进入Al2O3晶格形成富氧(O-rich)的AlON相; 在相对较高的反应温度下, 产物中少量残余的AlN通过进一步扩散固溶进入O-rich-AlON晶格形成富氮(N-rich)的AlON相(N-rich-AlON); 在1950℃时, 合成单相的AlON粉体.

关键词: 氮氧化铝(AlON) , powders , solid-state reaction , reactive kinetics , reactive mechanism

Ni-TiO2介孔材料的低热固相合成及其光降解甲基橙的动力学

刘少友 , 吴林冬 , 赵钟兴 , 冯庆革 , 王翔 , 杨朝德

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00902

以十六烷基三甲基溴化铵为模板, 通过钛酸丁酯与六水氯化镍的固相反应直接合成了镍掺杂的二氧化钛(Ni-TiO2)介孔材料. 用X射线衍射、高分辨透射电镜、N2脱附-吸附、红外、紫外以及拉曼光谱仪等分析技术对材料进行了物相与表面织构表征; 通过电感耦合等离子发射光谱仪对材料的元素组成进行分析; 同时研究了材料对甲基橙的光降解性能. 结果表明, 所得的介孔材料是锐钛矿型, 金属镍已进入了二氧化钛骨架, 镍的含量为3.62wt%; 孔壁是由无定形的晶界与微晶组成, 并伴有结构缺陷和痕量的金属镍氧化物; 其BET比表面积为102.4m2/g, 孔半径分布中心为2.4nm. 在298K下, Ni-TiO2介孔材料对甲基橙溶液的紫外光降解行为遵循准一级动力学反应规律,其反应速率常数比纯TiO2粉体大二倍, 且存在明显的浓度效应.

关键词: 镍掺杂二氧化钛 , mesoporous material , solid-state reaction , methyl orange , photodegradation , kinetics

分散介质和矿化剂CaF2对合成α-磷酸钙的影响

蔡舒 , 王彦伟 , 李金有 , 关勇辉 , 姚康德

无机材料学报

以二水磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)与碳酸钙(CaCO3)为原料,采用固相反应法合成α-磷酸钙(α-TCP)粉末,系统研究分散介质去离子水和乙醇,以及添加剂氟化钙(CaF2)的加入对合成α-TCP的影响及相转变的作用。结果表明:以水为分散介质的混合料球磨后由结晶较差的非化学计量的碳羟基磷灰石组成;经高温煅烧,由这种羟基磷灰石所制得的高温相α-TCP具有较好的室温稳定性。本实验在CaHPO4·2H2O与CaCO3的混合料中加入1.0或1.5wt%CaF2,分别在1350-1450℃和1250-1480℃煅烧,随炉自然冷却至室温,可获得高纯α-TCP粉末。CaF2可以降低β-TCP向α-TCP转变的相变势垒,有利于高温亚稳相α-TCP保留至室温,α-TCP的稳定性与CaF2的添加量有关。

关键词: α-磷酸钙 , solid-state reaction , calcium fluoride , furnace cooling

固相反应法制备 Ce:LuAG透明陶瓷

李会利 , 刘学建 , 黄莉萍

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01161

以Lu(NO3)3和NH4HCO3为原料, 采用沉淀法制备了平均粒径约为40nm的Lu2O3粉体, 以该粉体和市售的Al2O3、CeO2超细粉体为原料, 采用固相反应工艺, 经1760℃真空烧结10h, 制备出透明的Ce:LuAG陶瓷, 该透明陶瓷在可见光范围内的透过率为56%, X射线激发下的发射光谱为Ce3+的特征发射, 范围在470~650nm, 和同类单晶的光谱一致, 正好在硅光电二极管的高敏感曲线范围内, 满足于闪烁体的性能要求, 是一种有应用前景的闪烁材料.

关键词: LuAG , transparent ceramics , solid-state reaction

层状 K-Fe-Ti金属氧化物制备及光催化性能研究

李群伟 , 桑丽霞 , 胥利先 , 马重芳 , 孙继红

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01263

以KNO3、Fe(NO3)3·9H2O、TiO2为原料, 通过固相反应, 制备出一种新型的光催化材料K-Fe-Ti层状金属氧化物, 通过XRD、SEM以及TEM等分析表征, 考察了不同配比, 不同反应温度对产物结构和晶型的影响, 发现配比为K:Fe:Ti=0.4:0.5:1.3(摩尔比)在1000℃反应温度下合成的催化剂结晶度和纯度都是最高的. 并初探了这种新型层状金属氧化物在紫外光照射下的光催化制氢反应性能,产氢速率达到338.4μmol/h, 表明具有较高的光催化活性, 同时表现出显著的可见光吸收特性, 是一种具有潜在应用前景的新型光催化材料.

关键词: 层状金属氧化物 , solid-state reaction , photocatalytic

Ti4+掺杂ZnO复合材料的制备及其光学性能研究

吕宝华 , 李玉珍 , 宋维阳 , 姚陈忠

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.06.019

以氧化锌(ZnO)和二氧化钛(TiO2)为原料,采用固相反应法制备了掺杂不同Ti4+摩尔分数(x)的ZnO复合粉体.ZnO复合材料在经过温度为500℃,时间为3h的煅烧之后,通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱仪、红外光谱仪(IR)和扫描电镜(SEM)对复合材料的结构和光学性能进行了表征.研究结果表明,所有的ZnO复合材料都保持了ZnO的纤锌矿晶体结构,而过量Ti的掺杂则会降低ZnO的结晶度.另外,ZnO复合材料的光学性能因为Ti的掺杂有了很大的改变.复合材料在IR图中的Zn-O的特征吸收峰位置与纯ZnO相比出现了明显的蓝移,且吸收峰随着Ti掺杂浓度的增大而逐渐变宽.与此同时,复合材料的UV-Vis吸光度较纯ZnO显著下降,但禁带宽度随着Ti掺杂浓度的增大而明显增大.当Ti掺杂摩尔分数x=20.17%时,TiO2能很好的融入到ZnO粉体中,且粉体晶粒较小,结晶质量高,界面颗粒接触比较紧密.

关键词: 氧化锌 , 钛掺杂 , 固相反应法 , 光学性能

固相反应烧结制备锂离子电池正极材料LiFeBO3及其电化学性能

李兆萍 , 王一平 , 杨颖 , 陈吉 , 顾新云

机械工程材料

以氢氧化锂、草酸亚铁、硼酸为原料,采用固相反应烧结法制备硼酸铁锂(LiFeBO3)正极材料;并采用X射线衍射仪、扫描电镜以及电池测试仪等对其物相组成、微观形貌和电化学性能进行了研究.结果表明:在750℃烧结的LiFeBO3结晶度最高、颗粒尺寸均匀、电化学性能最好;在0.1C充放电倍率下此正极材料电池的首次放电容量可达154.6 mA· h· g-1,而0.2C,1C和3C倍率下其首次放电容量分别为118.3,93.3,51.8 mA· h· g-1;经25次充放电循环后,其放电容量保持在81mA·h·g-1,稳定性良好.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 固相反应 , 硼酸铁锂 , 电化学性能

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